2.5. Методики проведения экспериментов
микроскопах МИН - 8 и МБИ - 6. Микрофотографии шлифов выполнялись с
использованием промышленной системы SIAMS - 600.
Система действует вкомплексе с микроскопом МЕТАМ - JIB - 31. Комплекс системы SIAMS
работает по следующему принципу: исследуемый шлиф наблюдаем в окуляр
микроскопа, затем при помощи цифровой видеокамеры переводим полученную
картинку в анализатор, в котором повышаем качество изображения. Для
повышения качества визуального восприятия изображений использовалась
операция контрастирования, которую применяют в тех случаях, когда
изображения имеют узкий диапазон яркостей, тем самым, делая изображение
более ярким и контрастным, выявляя все детали исследуемого препарата. После
повышения качества изображений переводим их в полутональный режим,
формируем изображения в альбом и распечатываем.
Из прямых методов изучения флотируемости минералов применялись
флотация в трубке Халлимонда и опыты на лабораторных флотомашинах.
Беспенная флотация проводилась на мономинеральных порошках с массовой
долей минерала 95-98%, масса навески составляла 0,5 г. Доверительный
интервал определялся по пяти параллельным опытам и не превышал 0,15% при
доверительной вероятности 0,85 [123]. Руда флотировалась на лабораторных
флотомашинах с объемом камер 1,8; 1,0; 0,5 дм3.
Определение удельной поверхности минералов производилось по методу
воздухопроницаемости на приборе Товарова по общепринятой методике [93].
Для изучения смачиваемости флюорита использовали два способа:
метод непосредственного замера величины угла и расчета угла по форме
капли на мономинеральной поверхности по общепринятой методике [93];
метод замера величины скорости пропитки мономинеральных порошков
флюорита по методике, описанной в работе [105].
Сущность методазаключается в измерении скорости падения столба жидкости в стеклянной
трубке (d=3 мм; h=250 мм), расположенной над столбиком спрессованного
порошка (степень подпрессовки 8=0,3), помещенного в металлическую кювету
с решетчатым дном (рис. 2.8). По величине падения столба жидкости можно
судить о скорости пропитки порошка и степени гидратированности
поверхности.
Рис. 2.8. Прибор для определения смачиваемости поверхности порошков:
1 - гильза; 2 - пробка; 3 - измерительная шкала; 4 - капилляр; 5 - плунжер; 6 -
отверсти
е
Смачиваемость оценивалась по величине коэффициента смачиваемости
К (мм/с):
a cos вг
к = lt;2Лgt;
где г - радиус пор, м;
Л
ст - поверхностное натяжение жидкости, Дж/м ;
г| - вязкость среды, Н с/м2;
0 — краевой угол смачивания, град.;
h - расстояние, пройденное жидкостью в порошке за время т, м.
Для измерения электрокинетического потенциала флюорита была
использована методика, основанная на явлении электрофоретического переноса
частиц [63,106].
Для проведения эксперимента готовили водофлюоритовую дисперсию с
соотношением Ж:Т=50:1. Для достижения равномерного распределения частиц
флюорита в растворе полученную суспензию обрабатывали на ультразвуковом
диспергаторе УЗДН-2Т в течение 10 минут при частоте 44 кГц.
Затем в прибордля изучения электрофореза (рис. 2.9) заливали боковую жидкость (0,001 N
раствор хлористого аммония) в таком количестве, чтобы ее уровень находился
примерно на половине расстояния от нижнего среза электродов до места, где
впаяна узкая трубка, затем вводили исследуемую водофлюоритовую
дисперсию. После этого электроды подключали к источнику постоянного тока
и с помощью шкалы отмечали перемещение во времени границы раздела между
флюоритовой дисперсией и боковой жидкостью.
Среднюю скорость смещения границы (Vcp, м/с) рассчитывали как
среднее арифметическое из соответствующих значений (V) в правом и левом
колене прибора по формуле:
Vcp=h/t, (2.2)
где h - смещение границы, м;
t - длительность опыта, с.
(2.3)
54
?=r|VL/EoEU,
Значения электрокинетического потенциала рассчитывали по формуле:
где r| - вязкость среды, Па* с;
V - скорость движения коллоидных частиц, м/с;
U/L - градиент потенциала внешнего электрического поля (U -
напряжение, В; L - расстояние между электродами, м);
Е-диэлектрическая проницаемость среды;
Ео - электрическая постоянная (диэлектрическая проницаемость
вакуума, Е0=8,85-10"12 ф/м).
Рис 2.9. Прибор для проведения электрофореза:
1 - U-образная трубка; 2 - узкая трубка; 3 - воронка; 4 - кран; 5 - электроды; 6 -
шкала.
Для определения количества олеиновой кислоты, закрепившейся напорошках флюорита различного цвета, был использован перманганатный
микрометод [107, 108]. В основу перманганатного микрометода положено
окисление олеатного радикала перманганатом калия по месту двойной связи.
Определение количества закрепившейся на поверхности минерала олеиновой
кислоты проводят 0,002 N раствором КМПО4.
Количество олеиновой кислотыопределяют по градуировочной кривой, представленной на рис. 2.10. Для
построения данной кривой производят титрование ряда растворов различной
концентрации при объеме раствора, равном 10 мл.
10 12
з
14
16
0
4 6 8
Расход перманганата, дм
Рис. 2.10. Градуировочная кривая для определения количества
олеиновой кислоты
Определение фтористого кальция в исходной руде и продуктахобогащения проводилось методом химического анализа по ГОСТ 7619.3 - 81
[75].
Определение углекислого кальция в исходной руде и продуктах
обогащения проводилось методом химического анализа по ГОСТ 7619.2 - 81
[75].
Разделение чернового флюоритового концентрата изучалось на
лабораторной гидроциклонной установке с диаметром гидроциклона 60 мм,
сменными конусами с углами 75 и 90°. Установка представлена на рис. 2.11. В
чан с мешалкой загружается навеска чернового флюоритового концентрата,
заливается водой в определенной пропорции в зависимости от задаваемого
разжижения. Давление питания на входе в гидроциклон регулируется при
помощи кранов на рабочей и холостой ветви. За определенное количество
времени отбираются пробы продуктов разделения, которые затем подвергаются
ситовому и химическому анализу.
Рис. 2.11. Схема гидроциклонной установки:
1 - чан с мешалкой; 2 - кран для регулирования давления питания на
входе; 3 - насос; 4 - холостая ветвь; 5 - рабочая ветвь; 6 - съемный конус; 7 -
манометр
Доводка чернового флюоритового концентрата проводилась методомпропарки на лабораторной водяной бане.