Процедура получения воды, насыщенной водородом, и измерения ОВП
Водород получался в электролитической ячейке с никелевыми электродами. Электролит - 30% водный раствор KOH. Ток электролизера 5 А. Производительность по молекулярному водороду 2,1 л/ч.
Сначала бутыль заполнялась исследуемым водным раствором доверху. Горлышко бутыли закрывали пробкой. Затем бутыль вверх дном опускали в ванну с водой 3 (см. рис. 19). Под водой пробку открывали, и через трубку в бутыль вводился водород из электролизной ячейки. Какая-либо очистка водорода не проводилась. Растворимость водорода составляет 1,78 мл в 100 мл воды при 20 °С. В объеме 0,5 л растворится 8,9 мл водорода, поэтому для получения воды, насыщенной водородом, в пол-литровую бутыль следует вводить не менее 9 мл водорода. Бутыль заправляли таким образом, чтобы над поверхностью воды оставался пузырёк газа не менее 10 мл. После введения требуемого количества водорода бутыль снова под водой закрывали пробкой. Заполненную водородом бутыль извлекали из ванны, держали вверх дном либо на боку, но ни в коем случае не переворачивали вверх горлышком.
Рисунок 19. Заполнение бутыли с водой водородом. 1 - заполненная водородом полость; 2 - бутыль с водным раствором; 3 - ванна с водой; 4 - подача водорода.
После выдержки в таком положении в течение заданного времени пробку открывали, в специальный сосуд для измерения ОВП заливали примерно 250 мл испытываемой жидкости. Окислительновосстановительный потенциал измеряли хлор-серебряным и платиновым электродами. В процессе измерений, при погружении электродов в исследуемый раствор, показания измерительного прибора сначала уменьшались, достигали минимума, потом увеличивались. Время достижения минимального отсчета составляло для разных растворов от 1 до 30 минут. Увеличение отсчёта потенциала происходило намного медленнее, чем его уменьшение.
Учитывалось, что собственный потенциал хлорсеребряного электрода относительно нормального водородного элемента (н.в.э.) согласно данным завода-изготовителя составлял + 201 мВ для 3Мраствора KCl при 20°С. За величину потенциала принимался минимальный
отсчет милливольтметра. Отсюда на основе соотношения ОВП = Е (мВ) +
201 мВ, где Е - потенциал, непосредственно измеренный прибором, получали значение ОВП (потенциал относительно н.в.э.). Концентрация кислорода, растворённого в воде, определялась электродом Кларка. Все измерения проводились прибором Эксперт-001 фирмы «Эконикс». Использовались стандартные хлор-серебряный и платиновый электроды.
Для экспериментов по установлению потенциала использовали бутыли разного типа: а) пластиковые из-под питьевой воды объемом 0,5 л; б) стеклянные бутыли емкостью 0,5 л с закручивающимися металлическим пробками, имеющими тонкий пластиковый уплотнитель; в) стеклянные бутыли емкостью 1 л с полиэтиленовыми пробками; г) бутыли из фторопласта емкостью 1л. Во всех экспериментах использовалась вода, очищенная холодной плазмой на установке БЭР-49-М серии «Пилимин» [8]. Обработанная на этой установке вода очищалась от хлора, ионов тяжелых металлов, органики. Органические примеси разлагались до углекислого газа и воды. Исходное значение ОВП через сутки после очистки (к началу заправки проб жидкости водородом) составляло + (150 250) мВ, рН = 7,3
7,4. Перманганатная окисляемость воды составляла не более 1 мг О/л. Вода при обработке дезинфицировалась. Разливаемая в посуду вода содержала примерно 0,3 мг/л озона, что обеспечивало дезинфекцию посуды и находящихся в ней химических реактивов. В контрольных опытах использовалась дважды дистиллированная вода.
Сначала в бутыли вводилось вещество, раствор которого предполагалось исследовать. Затем бутыли доверху заливались водой непосредственно с выхода установки БЭР-49-М. Заправка водородом производилась на следующие сутки после наполнения бутыли водой для того, чтобы озон, содержащийся в очищенной воде, успевал полностью распасться. После заправки водородом в бутылях оставался газовый пузырь, заполненный водородом.