Счетчики фотонов
В главе 2 подробно рассматривались свойства рентгеновской пленки для рентгенографических методов диагностики, а в гл. 3 - весьма фрагментарно - детекторы (счетчики) рентгеновских фотонов.
Поэтому представляется уместным именно здесь рассмотреть подробнее свойства и особенности счетчиков рентгеновских фотонов, которые оказываются наиболее перспективными (по сравнению с пленкой) для применения в рентгеноструктурном анализе.Для регистрации рентгеновской дифракционной картины используются следующие детекторы: ионизационные (счетчики Гейгера, пропорциональные), сцинтилляционные и полупроводниковые. Тип детектора выбирают в зависимости от длины волны излучения (0,05–0,25 нм), скорости счета (10–1 – 106 имп/с), точности измерения (0,1 – 1 %). Детекторы встраиваются в гониометрические устройства дифрактометров с возможностью перемещения в нескольких направлениях.
Дифрактометры получили широкое распространение в результате применения счетчиков Гейгера с усилением и регистрацией отдельных импульсов с чувствительностью 10 квант/мин и точностью 1 %. В современных дифрактометрах используются пропорциональные и сцинтилляционные детекторы в сочетании с дифференциальной амплитудной дискриминацией. Диапазон линейности этих детекторов на два порядка выше линейности счетчиков Гейгера. С их помощью можно регистрировать скорости счета до 106 имп/с.
У полупроводниковых детекторов амплитудное разрешение в 5 раз выше, чем у сцинтилляционных. С таким амплитудным разрешением можно производить съемку в полихроматическом первичном луче и применять многоканальную амплитудную дискриминацию. Время получения рентгенограммы сокращается в десятки раз, поскольку не требуется прерывания первичного пучка.
Для одновременного измерения нескольких дифракционных лучей используют агрегаты из одномерных и двумерных (координатных) детекторов. Координатные детекторы в десятки и сотни раз сокращают время дифракционного эксперимента.
Ионизационный детектор представляет собой наполненный нейтральным газом цилиндр с анодом в виде проволоки, расположенной по оси (рис. 4.27).
На торце цилиндра (торцовые счетчики) или на боковой его поверхности (счетчики с боковым входом) располагаются входные окна из материалов, слабо поглощающих рентгеновские лучи. Фотоны рентгеновского излучения при столкновении с атомом газа - наполнителя вырывают из электронной оболочки атома электрон (первичный фотоэффект).
Возбужденный атом, возвращаясь в нормальное состояние, испускает квант флуоресцентного излучения или Оже - электрон (вторичный фотоэффект). Энергия флуоресцентного излучения и Оже - электронов вызывает ионизацию других атомов газа. Например, энергия образования одного иона в ксеноне равна 22,5 эВ, квант Ka — излучения меди с энергией 8,05 кэВ образует при попадании в счетчик в среднем 358 пар ионов.
Рис. 4.27. Ионизационный детектор: 1 — металлический цилиндр — катод; 2 — вольфрамовая нить — анод; 3 — входное окно из бериллиевой фольги; 4 — изоляторы
Под действием приложенного к электродам напряжения ионы и электроны перемещаются соответственно к катоду и аноду. Если напряжение достаточно высокое (больше V0 на рис. 4.28), то ток, протекающий через ионизационную камеру, зависит только от числа фотонов, попадающих в камеру в единицу времени, и их энергии.
Рис. 4.28. Зависимость амплитуды импульсов U (число электронов) от напряжения V на электродах ионизационного счетчика
Количество электричества, возникающее в ионизационной камере от одного рентгеновского фотона, слишком мало для его прямой регистрации, поэтому на сопротивлении, включенном последовательно с камерой, усиливают среднее напряжение чувствительным электрометром.
Чувствительность измерений ионизационной камерой мала (около 100 – 200 имп/мин), поэтому ее обычно применяют в дозиметрической аппаратуре, а также для контроля интенсивности первичного пучка.
Если напряжение на электродах увеличить настолько, чтобы получившееся поле ускоряло электроны на расстоянии свободного пробега до величины потенциала ионизации газа-наполнителя, то возникает лавина ударной ионизации. Число образующихся пар будет умножено в Н раз (Н — коэффициент газового усиления).В области V1 – V2 (см. рис. 4.28) коэффициент газового усиления экспоненциально зависит от напряжения на электродах счетчика. В счетчике возникает импульс напряжения с амплитудой около 1 мВ, строго пропорциональный энергии регистрируемого фотона. Импульс поступает на усилитель и в дальнейшем регистрируется. Счетчик, работающий в таком режиме, называется пропорциональным.
При напряжении на электродах V3 – V4 (счетчик Гейгера) коэффициент газового усиления равен 106 – 107. При этом возрастает вероятность испускания возбужденными молекулами газа ультрафиолетового излучения, что вызывает дальнейшую ионизацию молекул газа-наполнителя. Благодаря этому процессу разряд распространяется вдоль анода, несамостоятельный разряд становится самостоятельным, нарушается прямо пропорциональная зависимость между энергией фотона и величиной импульса напряжения на выходе счетчика.
В счетчике Гейгера возникает импульс напряжения (амплитудой в десятки вольт) независимо от энергии ионизирующей частицы. Электроны собираются на аноде за 0,2 – 0,3 мкс. Облако положительных ионов, медленно двигающихся к катоду, экранирует анод и уменьшает градиент напряженности поля в области развития лавин (на расстоянии 2–3 мм от анода). Значительный разрядный ток благодаря наличию гасящего сопротивления, включенного последовательно со счетчиком, уменьшает напряжение на счетчике. Все это приводит к прекращению разряда. Поле внутри счетчика полностью восстанавливается, когда положительные ионы достигают катода (через 150 – 300 мкс после начала разряда). Ионы инертного газа-наполнителя нейтрализуются, образующийся при этом возбужденный атом может вырвать из поверхности катода второй электрон или испустить квант ультрафиолетового излучения, что приводит к развитию нового разряда.
Чтобы предотвратить возникновение нового разряда, в самогасящихся счетчиках к инертному газу добавляют «гасящую добавку» — молекулы с меньшим потенциалом ионизации (многоатомные органические соединения, галогены и т.п.). Положительные ионы при столкновении с молекулами добавки нейтрализуются. К поверхности катода продолжают двигаться ионы добавки. Нейтрализуясь на поверхности катода, ионы добавки образуют возбужденные молекулы, которые мгновенно диссоциируют, не успев вырвать второй электрон или испустить квант. Ультрафиолетовое излучение, возникающее при нейтрализации ионов инертного газа, также поглощается гасящей добавкой.
В целях стабилизации коэффициента газового усиления небольшое количество органических соединений вводят и в пропорциональные счетчики. Самогасящиеся счетчики Гейгера с органической добавкой могут зарегистрировать до 108 – 109 квантов (срок службы), после чего все молекулы гасящей добавки окажутся диссоциированными. Неорганические гасящие добавки благодаря рекомбинации не ограничивают срок службы счетчиков.
Полупропорциональным называется счетчик, работающий в области V2 – V3. В нем разряд не распространяется вдоль всего анода, и счетчик быстрее готов к регистрации следующего фотона, чем счетчик Гейгера, но амплитуда выходного импульса у него значительно меньше и не пропорциональна энергии ионизирующего излучения.
Сцинтилляционный счетчик представляет собой сочетание люминесцентного кристалла и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) (рис. 4.29).
Рис. 4.29. Сцинтилляционный счетчик: 1 — кристалл-сцинтиллятор; 2 — диноды умножителя; 3 — анод; 4 — фотокатод
Фотоны рентгеновского излучения, попадая в прозрачный кристалл входного окна, вызывают в нем сцинтилляции. Фотоны сцинтилляций, достигающие фотокатода ФЭУ, преобразуются в фотоэлектроны, которые ускоряются электростатическим полем и, попадая на первый динод умножителя, выбивают из него вторичные электроны. Каждый фотоэлектрон выбивает несколько вторичных электронов.
Путем повторения процесса «выбивания» электронов на последующих 10 – 15 динодах получают на выходе ФЭУ импульс напряжения амплитудой порядка десятков милливольт, пропорциональный энергии регистрируемого кванта.
Полупроводниковый детектор (ППД) представляет собой пластину монокристалла из полупроводникового материала (кремний или германий) с р-n-переходом. На детектор напылены тонкие электроды, к которым подведено напряжение. При попадании в материал детектора рентгеновского фотона в зоне проводимости создается большое число носителей заряда, которые образуют ток проводимости в виде импульса. Энергетическое разрешение ППД лучше по сравнению с пропорциональными и сцинтилляционными счетчиками. Амплитуда сигнала, снимаемого с электродов, очень мала (5 мкВ/кэВ). Поэтому для подавления собственной проводимости детектора и тепловых шумов первого каскада усилителя электроды охлаждаются жидким азотом до температуры –195 °С.
Эффективность детекторов определяется отношением числа зарегистрированных фотонов к числу фотонов, достигших входного окна детектора. При этом считается, что измерительно-регистрирующее устройство позволяет регистрировать все импульсы, возникшие в детекторе. Чем выше эффективность детектора, тем меньше статистическая ошибка счета и выше чувствительность измерений при постоянной величине собственного фона детектора.
В качестве входных окон в детекторах для мягкого рентгеновского излучения используют тонкие окна из слабо поглощающих материалов, например, слюды (мусковит) толщиной 10 мкм (линейный коэффициент поглощения m для СuKa равен 100 см–1), алюминиевой фольги толщиной 20 мкм (m для CuKa равен 100 см-1), вакуумно-плотного бериллия толщиной 0,1 – 0,2 мм (m CuKa = 2,5 см–1). Поглощение СuКa–излучения в последнем случае не превышает 5 %, для СrKa — 12 %.
Что касается нестабильности счетчиков, то она определяется нестабильностью напряжения питания, а также изменением характеристики счетчиков вследствие изменения температуры, давления и эффектов усталости.
В сцинтилляционном счетчике пропорциональность амплитуды регистрируемого импульса и энергии фотона соблюдается для энергий от 1 до 100 кэВ, для пропорционального счетчика она зависит от величины напряжения на счетчике и величины первичной ионизации.
Применяя дифференциальную дискриминацию, можно регистрировать только импульсы с амплитудами, лежащими в установленном интервале и соответственно фотоны с энергией в заданном интервале. Это приводит к резкому усилению селективности пропорциональных счетчиков и приданию спектральной селективности сцинтилляционному счетчику.
Дифференциальная дискриминация уменьшает уровень собственного фона детектора и относительный уровень фона на рентгенограммах, благодаря чему чувствительность измерений повышается до 1 квант/мин, и резко возрастают чувствительность и точность измерения интенсивности дифракционных отражений.
Пропуская через дифференциальный дискриминатор импульсы с амплитудой выше нижнего порога дискриминации и ниже верхнего порога, мы вырезаем из всего спектрального распределения, попадающего в детектор, некоторую полосу. Спектральное разрешение регистрации при использовании дифференциальной дискриминации будет определяться шириной окна дискриминации (разностью между порогами дискриминации) и полушириной амплитудного разрешения.