18.1. Определение пластометрических показателей
Методика определения пластометрических показателей установлена в ГОСТ 1186-87 «Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей». Данный стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения пластометрических показателей на аппарате Л.
М. Сапожникова. Сущность метода заключается в медленном (по заданному графику) нагревании, под заданным давлением навески угля, загруженной определенным способом в пластометрический стакан и определении в процессе и по окончании нагрева:- толщины пластического слоя угля (Y) – максимального расстояния между поверхностями раздела уголь – пластическая масса – полукокс;
- величины пластометрической усадки угля (Х) – конечного изменения высоты угольной загрузки по окончании испытания;
- вида пластометрической кривой – кривой, выражающей объёмные изменения угольной загрузки в зависимости от времени нагрева (а значит, и от температуры). Пластометрическая кривая является качественным показателем, однако её вид также относится к характерным признакам конкретного угля.
Указанные показатели являются важными характеристиками технологической ценности углей для коксования.
Испытания проводят в пластометрическом аппарате (рис.18.1). Его основными составными частями являются: пластометрический стакан из стали с вынимающимся дырчатым дном; пластометр, состоящий из стальной иглы, передвижной шкалы и указателя; штемпель с отверстиями для удаления летучих продуктов; рычаги и грузы для создания давления на загрузку угля; карборундовые нагреватели, помешенные в корпус из огнеупорных кирпичей; вращающийся барабан с часовым механизмом. Прибор размещают на металлической плите с установочными винтами.
Для проведения испытаний лабораторную пробу угля с размером зерен (0-3) мм массой 1 кг измельчают до частиц размером 1,6 мм, не допуская переизмельчения. Навеску для анализа отбирают методом квартования.
Зольность пробы угля не должна превышать 10%. При более высокой зольности следует проводить обогащение. Исключение представляют концентраты обогатительных фабрик, для которых установлена норма зольности более 10%. Такие концентраты испытывают при их фактической зольности. Навеску воздушно-сухого угля (100±1) г помещают в пластометрический стакан. Сверху на уголь устанавливают штемпель с рычагом, на который подвешен груз. Давление на угольную загрузку составляет 0,1 МПа. На конце рычага имеется перо, которое автоматически записывает на вращающемся барабане кривую изменения объёма угольной загрузки во время опыта.Нагревание проводят таким образом, чтобы через 30 мин после начала опыта температура дна стакана достигла 250°С. Затем до 730°С нагрев ведут со скоростью 3°С в мин.
Рисунок 18.1. Пластометрический аппарат:
1 - штемпель; 2 - прижимная планка; 3 - стакан; 4 - трубка для термопары;
5 - пластометр; 6 - верхний кирпич; 7 - дно стакана; 8 - нагреватель;
9 - нижний кирпич; 10 - плита; 11 - груз; 12 - стойка барабана; 13 - барабан с часовым механизмом; 14 - перо; 15 - подвеска груза; 16 - рычаг;
17 - шарнирный валок; 18 - шарнирный валок; 19 - муфта для крепления рычага; 20 - стойка; 21 - установочный винт
В интервале температур от 350 до 650°С при помощи пластометра производят периодически измерения верхнего и нижнего уровней пластического слоя. Верхний уровень пластического слоя отмечают по шкале пластометра в тот момент, когда игла пластометра коснется пластической массы. После этого прокалывают пластический слой и отмечают его нижний уровень, когда игла достигнет слоя полукокса.
Частота измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя зависит от вида пластометрической кривой, которая записывается на миллиметровой бумаге барабана во время опыта (рис.18.2).
При зигзагообразной кривой измерения верхнего уровня пластического слоя проводят в моменты максимальных подъёмов и спадов кривой.
При очень частых подъёмах и спадах делают интервалы между определениями по 8-10 мин. Измерение нижнего уровня пластического слоя проводят в момент максимального спада кривой. При горбообразной кривой верхний уровень пластического слоя измеряют через 5-8 мин, а нижний – через 10 мин. При пологопадающей кривой верхний и нижний уровни пластического слоя измеряют через каждые 10 мин, а при испытаниях плохо спекающихся углей – через 15 мин. Если образуется очень жидкая пластическая масса, то проколы необходимо проводить осторожно, а при температуре 620°С отверстие для измерений закрывают асбестовой пробкой.Пластометрическое испытание заканчивают при достижении температуры 730°С. При этом перо отводят от барабана и выключают обогрев.
По результатам измерений строят на миллиметровой бумаге, снятой с барабана, график для определения численного значения толщины пластического слоя. На оси абсцисс откладывают время в минутах, на оси ординат – результаты измерений верхнего и нижнего уровней пластического слоя в миллиметрах. Точки каждого уровня соединяют плавными кривыми. Если кривая верхнего уровня имеет зигзагообразную форму, то проводят дополнительно среднюю линию между точками по середине зигзагов. За толщину пластического слоя принимают максимальное расстояние между кривыми верхнего и нижнего уровней пластического слоя. При зигзагообразной кривой отсчёт осуществляют от дополнительной линии (рис. 18.2). Допускается при толщине пластического слоя ниже 6 мм не представлять результаты в виде числовых значений, а делать запись "Y менее 6 мм".
Пластометрическую усадку Х определяют в миллиметрах по конечному снижению пластометрической кривой относительно начального уровня кривой – нулевой линии (рис. 18.2). Если конечная точка пластометрической кривой находится выше нулевой линии, то усадку называют отрицательной и обозначают со знаком «минус».
Рисунок 18.2.
Типы пластометрических кривых и графики пластометрических испытаний:а – зигзагообразная кривая; б – горбообразная кривая;
в – пологопадающая кривая
Расхождения между результатами двух определений толщины пластического слоя не должны превышать значений, указанных в табл. 18.1.
Таблица 18.1 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения толщины пластического слоя
| Толщина пластического слоя Y, мм | Максимально допустимые расхождения между результатами | |
| Сходимость | Воспроизводимость | |
| До 20 вкл. | 1 | 2 |
| От 20 до 30 вкл. | 2 | 3 |
| Свыше 30 | 3 | 4 |
Показатель толщины пластического слоя является одним из наиболее чутких параметров качества углей, на величину которого влияют стадия метаморфизма, петрографический состав, степень восстановленности, а также зольность и окисленность углей.
В зависимости от стадии метаморфизма толщина пластического слоя изменяется по кривой с максимумом в области показателя отражения витринита Ro,r = 1,0-1,3%. Из групп мацералов каменных углей определяющую роль в процессе спекания играют витринит и липтинит. Витриниты в углях средней степени метаморфизма имеют значительно большую толщину пластического слоя (Y = 20-30 мм и выше), чем липтинит (Y = 9-13 мм) Инертинит не способен переходить в пластическое состояние и спекаться. Семивитринит занимает промежуточное положение, так как он может хорошо спекаться в пределах всего объёма мацерала, но не участвует в спекании других мацералов и не способствует спеканию отдельных зерен угля. В связи с этим толщина пластического слоя уменьшается с увеличением содержания в углях отощающих компонентов ∑ОК.
Влияние восстановленности проявляется в различии спекаемости углей одинаковой стадии метаморфизма и близкого петрографического состава. Это обусловлено, главным образом, соотношением водорода и кислорода и их связями в структуре органической массы угля.
Отрицательное влияние на толщину пластического слоя оказывают увеличение зольности и окисление угля.
Пластометрический показатель толщины пластического слоя является одним из основных параметров единой классификации углей по ГОСТ 25543-2013 (раздел IV). На его основе в классификации проведено разделение каменных углей на подтипы. В Международной системе кодификации углей среднего и высокого рангов, т. е. каменных углей и антрацитов (ГОСТ 30313-95), показатели толщины пластического слоя Y и пластометрической усадки Х входят в число дополнительных параметров, которые используют для более детальной оценки углей в зависимости от направлений использования.
Показатель толщины пластического слоя наиболее пригоден для оценки углей со средней и умеренно высокой спекаемостью. Угли с низкой спекаемостью плохо подразделяются этим методом. При испытании таких углей в пластометрическом аппарате образуется слишком тонкий пластический слой, а иногда получаются слипшиеся комочки. В таких случаях измерения проводить трудно или совсем невозможно, поэтому толщину пластического слоя менее 6 мм не измеряют, а отмечают в протоколе – «менее 6 мм».