10.5. Определение гигроскопической влаги
Гигроскопическая влага зависит только от свойств конкретного угля и не зависит от атмосферы лаборатории. Эта величина, наряду с максимальной влагоёмкостью, является характеристикой топлива, определяющей его положение в ряду углефикации.
Определение гигроскопической влаги проводится в соответствии с ГОСТ 8719-90 «Угли бурые, каменные и антрацит. Метод определения гигроскопической влаги». Сущность метода заключается в доведении влаги угля до состояния равновесия с атмосферой эксикатора при относительной влажности (60±2)%, температуре (20±5)°С и последующем определении массовой доли влаги методом высушивания.
Аналитическую пробу угля высыпают на противень и доводят до воздушно-сухого состояния, оставляя пробу каменного угля и антрацита при комнатной температуре на 24 ч, а пробу бурого угля на 48 ч. Затем пересыпают в стеклянную банку с резиновой или притертой пробкой и перемешивают.
Из пробы угля берут с разной глубины из двух-трёх мест навеску массой (2±0,1) г в предварительно взвешенные и пронумерованные стаканчики и равномерно распределяют её по дну.
Стаканчики с навесками угля со снятыми крышками помещают в эксикатор с раствором серной кислоты плотностью 1,285-1,302 г/м3, обеспечивающим относительную влажность воздуха в эксикаторе (60±2)% при (20±5)°С. Уровень раствора кислоты должен находиться на 1-2 см ниже фарфоровой вставки, установленной в эксикаторе. Через 24 ч стаканчики с углем вынимают из эксикатора, закрывают крышками и взвешивают.
При испытании бурых и окисленных каменных углей, а также углей новых месторождений выдержка угля в эксикаторе в течение 24 ч является недостаточной. В этом случае проводят последующие контрольные выдерживания в эксикаторе, каждое в течение 24 ч, до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,005 г.
Стаканчики с углем, доведенным до равновесного состояния, помещают в предварительно нагретый до 105-110°С сушильный шкаф и сушат не менее 30 мин (каменные угли и антрациты) или 60 мин (бурые угли).
После окончания сушки стаканчики вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают на воздухе 2-3 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.Контрольные сушки навесок проводят в течение 30 мин до тех пор, пока расхождение между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,001 г.
Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
Массовую долю гигроскопической влаги (Wги) в процентах вычисляют по формуле:
Wги = (m1 – m2)/(m1 – m)?100, (10.11)
где m1 – масса стаканчика с навеской угля после выдержки в эксикаторе, г;
m2 – масса стаканчика с навеской угля после сушки при 105-110°С, г;
m – масса пустого стаканчика, г.
Вычисление результатов испытания производят до второго десятичного знака и окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Определение проводят параллельно в двух навесках. Результаты двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,3%.