Определение оптимальной температуры процесса
76
присутствии 0,1 н NaOH в течение 1 ч в интервале температур 20-80°С
и затем деацетилировали.
Влияние температуры процесса нахарактеристики ХМК и ХзМК представлены в таблице 10.
Таблица 10.
Влияние температуры процесса на выход ХМК и ХзМК и физико-химические свойства ХзМК
т,°с |
Выход ХМК, % |
Выход ХзМК, % |
сд, % |
дл/г |
Mr,, кДа |
20 |
76 |
47 |
74 |
5,8 |
895 |
40 |
70 |
45 |
79 |
4,6 |
634 |
60 |
67 |
44 |
81 |
4,0 |
548 |
80 |
65 |
42 |
79 |
3,9 |
578 |
Известно, что чистая перекись водорода, не содержащая примесей, является термоустойчивой. Однако термическое разложение перекиси водорода в присутствии щелочных растворов заметно возрастает.
Наши эксперименты показали незначительное влияние температуры процесса на выход ХМК. При увеличении температуры в 2-4 раза, выход ХзМК уменьшался лишь на 5-12%, что косвенно подтверждало наши предположения о разрушении лишь хромофорных групп пигмента.Незначительное уменьшение выхода, скорее всего, обусловлено удалением остаточных белковых примесей и потерями во время эксперимента. Аналогичную картину мы наблюдали и при проведении последующей стадии деацетилирования. Снижение молекулярной массы при повышении температуры от 20 до 40°С можно объяснить гидролизующими свойствами перекиси водорода. Интересно отметить, что дальнейшее увеличение температуры не приводило к более существенному гидролизу ХМК.
Процесс деацетилирования ХМК, проводимый после стадии обесцвечивания при 20°С, протекал менее интенсивно по сравнению с образцами, полученными при температуре от 40 до 80°С. Это можно
77
обосновать более глубокими изменениями вторичной структуры ХМК (разрыв Р-гликозидных, водородных и др. связей в полимерной молекуле). Температура обесцвечивания выше 40°С практически не влияла на СД полученного хитозана.
Поэтому в качестве оптимального температурного параметра мы предлагаем интервал температур 40-50°С. При использовании температуры ниже 40°С конечный продукт имеет невысокую степень деацетилирования, что подразумевает вторичную обработку для получения более высоких значений. Температуру выше 50°С использовать нецелесообразно, так как это не влияет ни на выход хитин-и хитозан-меланиновых комплексов, ни на СД, а также незначительно снижает молекулярную массу.