2.2.1. Определение группового состава нефтей и нефтеподобныхсистем
Навеску нефти (или иной нефтеподобной системы) разбавляют 40- кратным (по объему) количеством гексана и тщательно перемешивают. Для полного осаждения асфальтенов раствор оставляют стоять в темном месте в течение 24 часов.
РОССИЙСКАЯ СОСУДАРСТСЕНМ> ЧЬЛИСТЕХА
Осадок асфальтенов отфильтровывают, переносят его в патрон из фильтровальной бумаги и помещают в аппарат Сокслета для отмывки асфальтенов от соэкстрагированных масел и смол.
Промывку асфальтенов проводят гексаном до полного исчезновения окраски вытекающего растворителя. Асфальтены, отмытые от окклюдированных компонентов, вымывают из патрона бензолом. Бензольный раствор фильтруют через бумажный фильтр, затем растворитель отгоняют и доводят асфальтены до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу (при температуре 80 С).Фильтрат после отмывки асфальтенов от смол и масел присоединяют к основному раствору, полученному при фильтровании асфальтенов. Полученный деасфальтизат, если это необходимо, доводят до исходной массы отгоняя гексан. Для дальнейшего разделения на компоненты удаляют часть гексан а так, чтобы разбавление продукта растворителем соответствовало примерно отношению 1:3.
Затем приступают к хроматографическому разделению масел и смол. В адсорбционную в колонку помещают 60 г силикагеля (массовое отношение нефтьхиликагель должно быть примерно 1:40). Силикагель уплотняют по-стукиванием по колонке деревянной палочкой, а затем пропитывают его гек-
і
саном, взятым в количестве 200-250 мл для снятия теплоты смачивания адсорбента.
После того как растворитель полностью впитается в силикагель, в колонку заливают исследуемый образец деасфальтенизированной нефти. Ско-рость ввода продукта в сорбент не должна превышать 100-120 мл/ч. Это дос-тигается регулированием (с помощью крана) скорости отбора растворителя, которым пропитан силикагель.
К десорбции приступают через 16 ч, после того как исходный продукт полностью впитается в силикагель.
Для десорбции масел в колонку (через делительную воронку) заливают смесь бензола и гексана (в объемном соот- ношении 15:85) в количестве 750 мл, и одновременно снизу колонки начинают отбор элюента со скоростью 175-200 мл/ч.Смолы элюируются сначала бензолом в количестве 200 мл, а затем спиртобензольной (1:1) смесью в количестве 200-250 мл. Соответственно получают бензольные (Б С) и спиртобензол ьные смолы (СБС).
Растворители отгоняют от нефтяных компонентов на водяной бане, в токе азота. Смол переводят в тарированные стаканчики и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 70 С [109].
Содержание асфальтенов и смол (X) в мас.% находят по формуле:
Х= 100 X т/а, где т - масса асфальтенов или смол, г; а - навеска нефти, г.
Процентное содержание масел (М) в нефти определяют по разности:
М = 100% - (асфальтены + смолы) % Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующих значений, указанных в табл. 2.1.
Таблица 2.1
Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями содержания асфальтенов и смол Компонент Содержание, мас.% Допустимые расхождения от меньшего результата, отн.% Асфальтены до 0,5 более 0,5 20 10 Смолы до 0,5 более 0,5 10 5